硬度是水的基本參數之一,在實際的應用中2020国产精品永久在线观看無法完全去除。而不同硬度的水在使用時會造成一定的影響。例如生活飲水硬度過高時會對身體健康造成影響,工業用水硬度過高時會影響到產品質量,而實驗室所用的水硬度過高時會影響到檢測結果。因此詳細掌握檢測水中硬度方法是分析人員的基本功。但大家在檢測時也要了解相關注意事項,這樣才能保證最終檢測結果的準確性。
硬度檢測時水樣的注意事項
1.如果被測的水樣酸性或堿性很高時,大家可以用5%的氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液(1+4)中和後在加入緩衝溶液。
2.水樣中鐵含量如果大於2mg、鋁大於2mg、銅大於0.01mg、錳大於0.1mg對測定有幹擾,可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)進行聯合掩蔽消除幹擾。如果含有少量的鋅時可以加入β-氨基乙硫醇0.5mL進行掩蔽,但如果鋅的含量高時可以測定其具體值,在總硬度中減去即可。
檢測操作時需要注意的問題
1.碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩衝溶液前應先稀釋或先加入所需EDTA標準溶液量的80%~90%(記入滴定體積內),否則緩衝溶液加入後,碳酸鈣析出,終點拖長。
2.滴定含鎂較低的水樣時,在緩衝溶液中加入少量鎂鹽,可使終點變化敏銳。
3.水樣加入緩衝溶液後,為防止鈣鹽、鎂鹽沉澱,必須立即滴定。如果出現沉澱,需對水樣進行稀釋,再重新取樣測定。
4.鎢絲燈光使終點呈紫色,不宜使用。應在自然光或日光燈下滴定。
5.有些金屬離子使鉻黑T褪色,或使終點不明顯,可在滴定前加抑製劑克服,抑製劑可用下述任何一種。
a.加250mg氰化鈉於被滴定的溶液中,此時應先加入足夠量的緩衝溶液,使pH為10±0.1。
b.溶解5.0g硫化鈉於100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口以防空氣進入。滴定時加入1mL。
c.溶解4.5g鹽酸羥胺於100mL95%乙醇或異丙醇中,然後將此溶液加到指示劑中。
6.滴定要在常溫下進行,因為溫度太低顏色變化較緩慢,而滴定過程要不超過5min。如果硬度較高,滴定過程中可產生碳酸鈣沉澱。可用稀釋水樣的辦法,也可在加入緩衝溶液前,先把90%或更多的滴定液加入到水樣中,或者在加入緩衝溶液前先把水樣酸化,攪拌2min以排除二氧化碳。
7.用EDTA滴定至近終點時,由於絡合反應緩慢,因此應放慢滴定速度,充分振搖至變色為止。
8.如有輕度返色,可滴至不返色為止。如返色嚴重,應另取水樣滴加鹽酸呈酸性,加熱至沸騰,然後加氨水至中性再正常操作。
以上的這幾點大家在檢測水硬度時一定要注意。
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