分光光度計
容量瓶 50mL
電爐 800-1000W
(1)硫酸溶液(1+35)。
(2)抗壞血酸溶液稱取10.0g抗壞血酸,溶於100mL三級試劑水中,搖勻貯存於棕色瓶中,在冰箱中可穩定放置2周。
(3)鉬酸銨溶液稱取酸銨13.0g、酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)溶於200mL三級試劑水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混勻,冷卻後稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中
(4)8%氫氧化鈉溶液稱取20.0g氫氧化鈉,溶於250mL三級試劑水中,搖勻,貯存於塑料瓶中。
(5)磷酸鹽標準溶液(1mL含0.1mgPO4)
a.貯備溶液
稱取0.7165g已於105℃幹燥過的磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶於100mL三級試劑水中,並轉移到1L容量瓶中,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻。
b.標準溶液
準確吸取100mL貯備溶液於500mL容量瓶中,稀釋至刻度。
準確吸取磷酸鹽標準溶液,分別加入6支50mL容量瓶中,然後用三級試劑水稀釋至40mL備用。接著向各容量瓶中加入2mL鉬酸銨溶液,搖勻後在加入1mL的抗壞血酸溶液,用三級試劑水稀釋至刻度。在室溫下放置10分鍾,立即用1cm比色皿,在波長710nm處以空白調零進行檢測。並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽量為橫坐標,繪製出標準曲線。
準確吸取20mL經濾紙過濾後的水樣至錐形瓶中,用水稀釋至約40mL,加硫酸溶液1mL用小火煮沸至近幹,在冷卻後轉移至50mL容量瓶中,加入2mL鉬酸銨溶液,搖勻後再加入1mL抗壞血酸溶液,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻後在室溫下放置10分鍾。立即用比色皿在波長710nm處測定其吸光度。根據參數通過相應數據得出總無機磷酸鹽的含量。